Nghiên cứu tổng hợp Hexametylentetramin (hexamin, urotropin) từ nguồn nguyên liệu formandehyt và amoniac

Tổng hợp hexamin theo phương pháp lỏng – khí

Sản lượng toàn thế giới hiện nay của hexamin khoảng 900 nghìn tấn/năm và tăng hàng năm khoảng 2% - 3%. Ở Việt Nam, lượng hexamin sử dụng trong các ngành công nghiệp rất lớn hàng nghìn tấn/năm và đang phải nhập khẩu hoàn toàn. Với khả năng ứng dụng rộng rãi của hexamin trong các ngành công nghiệp thì chắc chắn nhu cầu hexamin ở Việt Nam sẽ còn tăng mạnh trong những năm tới. Trong khi đó, nguồn nguyên liệu chính để tổng hợp hexamin là formandehyt và amoniac rất sẵn có trong nước và là nguồn nguyên liệu có giá thành thấp.

Như vậy, việc nghiên cứu công nghệ tổng hợp hexamin từ những nguồn nguyên liệu trong nước là vấn đề mang tính cấp thiết và mang lại hiệu quả kinh tế cao. Nhóm nghiên cứu do Cơ quan chủ trì Viện Hóa học công nghiệp Việt Nam phối hợp với Chủ nhiệm đề tài TS. Nguyễn Thị Hà cùng thực hiện nghiên cứu.

Qua thời gian nghiên cứu, đề tài đã thu được những kết quả như sau: Đã tổng quan các quá trình tổng hợp hexamin, đánh giá nhu cầu thị trường trong nước; Trên cơ sở tổng quan tài liệu, thực tế sản xuất và khảo sát so sánh các phương pháp tổng hợp nhóm đề tài chọn phương pháp tổng hợp hexamin trong pha lỏng đồng pha (từ dung dịch formalin và dung dịch amoniac);

Đã nghiên cứu, xây dựng quy trình công nghệ tổng hợp hexamin bao gồm:

- Tổng hợp:

Tổng hợp trong pha lỏng đồng pha; Nồng độ dung dịch formandehyt: 36% - 37%; Nồng độ dung dịch amoniac: 25% - 29%; Tỷ lệ mol các chất phản ứng (amoniac : formandehyt) là 0,8 : 1,0 - 0,9 : 1,0; Nhiệt độ phản ứng: 50⁰C – 60⁰C; Thời gian phản ứng: 1h; Nồng độ cô đặc dung dịch: 35%-40% hexamin; Nhiệt độ làm lạnh dịch cô đặc: 20⁰C – 25⁰C;

- Tinh chế sản phẩm

Tái kết tinh tinh thể hexamin bằng etanol; Nhiệt độ tái hòa tan: 50⁰C; Tỷ lệ thể tích hòa tan rắn : lỏng = 1,0 : 1,0; Nhiệt độ kết tinh lại: 20⁰C – 25⁰C;

- Sấy sản phẩm

Phương pháp sấy: sấy chân không hoặc sấy thường có quạt gió; Nhiệt độ sấy: sấy chân không ở 70⁰C, sấy thường ở 105⁰C; Thời gian sấy: 3 giờ - 4 giờ;

Đã sản xuất thử nghiệm hexamin quy mô 3kg/mẻ, quy trình được tiến hành với độ ổn định và có độ lặp cao, hàm lượng hexamin đạt xấp xỉ 98%, hiệu suất thu hồi sản phẩm đạt 95%.

Đã phân tích các tính chất hóa lý đặc trưng của sản phẩm: - Hàm lượng hexamin trong mẫu thu được bằng phổ HPLC, kết quả thu được hàm lượng trên 98%; Các thông số hóa lý: điểm chảy: 280⁰C, điểm chớp cháy: 250⁰C, tỷ trọng:1,33;

Đã sản xuất thử nghiệm 15 kg sản phẩm hexamin đạt các tiêu chuẩn chất lượng đăng ký và có chất lượng tương đương hexamin kỹ thuật nhập từ Trung Quốc.

Đã đề xuất dây chuyền công nghệ sản xuất hexamin và tính toán sơ bộ chi phí sản xuất hexamin. Chi phí tạm tính cho 1kg sản phẩm hexamin là 15.500 đ/kg. Giá bán hexamin hiện tại trên thị trường là 19.000 - 20.000 đồng/kg (chưa bao gồm VAT và vận chuyển).

Có thể tìm đọc báo cáo kết quả nghiên cứu (mã số 14019/2017) tại Cục Thông tin KHCNQG.